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18566398802【ICP】即電感耦合等離子體(Inductively Coupled Plasma)
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,利用等離子體激發(fā)光源(ICP)使試樣蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),原子可進一步電離成離子狀態(tài),原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的光分解為按波長排列的光譜,之后利用光電器件檢測光譜,根據(jù)測定得到的光譜波長對試樣進行定性分析,按發(fā)射光強度進行定量分析。
1、儀器的供電線路要符合儀器的要求
為了保證ICP儀的安全運行,供電線路必須要有足夠大的容量,否則儀器運行時線路的電壓降過大,影響儀器壽命。作為一臺精密測量儀器,它還需要有相對穩(wěn)定的電源,供電電壓的變化一般不超過+百分之5,如超過這個范圍,需要使用自動調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器,不能使用電子穩(wěn)壓器,由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時產(chǎn)生削波,造成電脈沖,影響電子計算機、微處理器及相敏放大器的工作,引起誤動作。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作,儀器供電線路較好單獨從供電變壓器的配電盤上得到,盡量不與大電機,大的通風機,空調(diào)機,馬弗爐等大的用電設備共用一條供電線路,以免在這些用電設備起動時,供電線路的電壓大幅度的波動,造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨接地。一般光譜儀地線電阻要小于5 歐姆,計算機地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標準,以防相互干擾。
在儀器的使用中,應經(jīng)常注意電源的變化,不能長期在過壓或欠壓下工作,根據(jù)資料介紹,當儀器在過壓下工作會造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸發(fā)和老化,電子管的壽命將會大大的縮短(是正常壽命的五分之~一六分之一)。如果在欠壓下工作,電子管燈絲溫度過低,電子發(fā)射不好,也容易造成電子發(fā)射材料過早老化,同樣也縮短電子管的壽命;儀器運行中供電電壓的較大波動同樣也會造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定,對測定結(jié)果的好壞影響極大,因此,應當注意供電電源的質(zhì)量。
2、防塵
國內(nèi)一般實驗室都不具備防塵、過濾塵埃的設施,當實驗室內(nèi)需要采用排風機,排除儀器的熱量及工作時產(chǎn)生的有毒氣體時,實驗室與外部就形成壓力差,實驗室產(chǎn)生負壓,室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內(nèi),大量積聚在儀器的各個部位上,容易造成高壓元件或接頭打火,電路板及接線、插座等短路、漏電等各種各樣的故障,因此,需要經(jīng)常進行除塵。特別是計算機、電子控制電路、高頻發(fā)生器、顯示器、打印機、磁盤驅(qū)動器等,定期拆卸或打開,用小毛刷清掃,并同時使用吸塵器將各個部分的積塵吸除。對光電倍增管負高壓電源線、及計算機顯示器的高壓線及接頭,還要用紗布沾上少許無水酒精小心的抹除積炭和灰塵。磁盤驅(qū)動器及打印機清出灰塵之后,要在機械活動部件滴加少許儀表油。打印機的打印頭還要拆下,用軟毛刷刷掃,并用絨布抹凈,防止針孔被紙屑堵塞,然后按照說明書調(diào)整一定的打印壓力。對于儀器除塵,一般由電子,儀修或計算機的專業(yè)人員幫助,儀器使用或管理人員如不懂電子知識,不了解儀器結(jié)構,不要輕易去動,以免發(fā)生意外,除塵應事先停機并關掉供電電源下進行。
3、儀器一定要有良好的使用環(huán)境
等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣,需要在一定的環(huán)境下運行,失去這些條件,不僅儀器的使用效果不好,而且改變儀器的檢測性能,甚至造成損壞,縮短壽命。根據(jù)光學儀器的特點,對環(huán)境溫度和濕度有一定要求。如果溫度變化太大,光學元件受溫度變化的影響就會產(chǎn)生譜線漂移,造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一般室溫要求維持在20~25攝氏度間的一個固定溫度,溫度變化應小于±1攝氏度。而環(huán)境濕度過大,光學元件,特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子系統(tǒng),尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對高頻發(fā)生器的影響也十分重要,濕度過大,輕則等離子體不容易點燃,重則高壓電源及高壓電路放電擊毀元件,如功率管隔直陶瓷電容擊穿,輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡中的可變電容放電等,以至損壞高頻發(fā)生器。一般室內(nèi)濕度應小于百分之70,較好控制在百分之45~60之間,應有空氣凈化裝置。過去由于基建施工,我們的環(huán)境條件很差,甚至儀器室多次被水淹,受潮及室溫變化過大,儀器不是定位困難就是經(jīng)常發(fā)生故障。搬到新的儀器室后條件改善了,儀器運行就正常多了。
4、對氣體控制系統(tǒng)的維護保養(yǎng)
ICP的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運行,直接影響到儀器測定數(shù)據(jù)的好壞,如果氣路中有水珠、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩(wěn)定,因此,對氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進行檢查和維護。首先要做氣體試驗,打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關,使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應在幾個小時內(nèi)沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除。第二,由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì),管道和接頭中也會有一些機械碎屑脫落,造成氣路不暢通。因此,需要定期進行清理,拔下某些區(qū)段管道,然后打開氣瓶,短促地放一段時間的氣體,將管道中的水珠,塵粒等吹出。在安裝氣體管道,特別是將載氣管路接在霧化器上時,要注意不要讓管子彎曲太厲害,否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動,影響測定。 檢測技術 _
5、對進樣系統(tǒng)及炬管的維護
霧化器是進樣系統(tǒng)中最精密,最關鍵的部份,需要很好的維護和使用。要定期的清理,特別是測定高鹽溶液之后,霧化器的頂部,炬管噴嘴會積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢,常常反映出來的是測定強度下降,儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會影響點燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定,也影響反射功率,因此,要定期用酸洗,水洗,最后,用無水乙醇洗并吹干,經(jīng)常保持進樣系統(tǒng)及炬管的清潔。
6、使用中盡量減少開停機的次數(shù)
開機測定前,必須做好安排,事先標好各項準備工作,切忌在同一段時間里開開停停,儀器頻繁開啟容易造成損壞,這是因為儀器在每次開啟的時候,瞬時電流大大高于運行正常時的電流,瞬時的脈沖沖擊,容易造成功率管燈絲斷絲,碰極短路及過早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦開機就一氣呵成,把要做的事做完,不要中途關停機。